GB 31604.49-2023 英文版/翻译版 食物安全国家规范 食物触摸材料及制品 多元素的测定和多元素搬迁量的测定
本规范替代GB 31604.49—2016《食物安全国家规范 食物触摸材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌搬迁量的测定》。
——规范称号修改为“食物安全国家规范 食物触摸材料及制品 多元素的测定和多元素搬迁量的测定”；
本规范规则了食物触摸材料及制品中砷、镉、铬、铅的测定和铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌搬迁量的测定。
第一篇适用于食物触摸用纸和纸板材料及制品、软木塞和竹木制品中砷、镉、铬、铅的测定。
第二篇适用于食物触摸用塑料材料及制品、食物触摸用涂料及涂层、食物触摸用橡胶材料及制品、食物触摸材料及制品用油墨、食物触摸材料及制品用黏合剂、食物触摸用纸和纸板材料及制品、奶嘴、搪瓷制品、陶瓷制品、玻璃制品、食物触摸用塑料树脂、食物触摸用金属材料及制品中铝、砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锂、锰、钼、镍、铅、锑、锡和锌搬迁量的测定。
试样经破坏后选用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，选用电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数(质荷比，m/z)定性，选用外标法定量剖析。
除非还有阐明，本办法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规则的一级水。
3.2.1 硝酸溶液(5＋95)：量取50mL硝酸，缓慢参加到950mL水中，混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1＋4)：量取1L硝酸，缓慢参加到4L水中，混匀。
3.3.1 元素规范溶液(1000mg/L或100mg/L)：砷、镉、铬、铅选用经国家认证并颁发规范物质证书的单元素或多元素规范储藏液，保存期1年。
3.3.2 内标元素溶液(1000mg/L或100mg/L)：钪、锗、铑、铟、铼、铋选用经国家认证并颁发规范物质证书的单元素或多元素规范储藏液，保存期2年。
3.4.1 混合规范作业溶液：准确汲取适量单元素或多元素混合规范储藏液，用硝酸溶液(5＋95)逐级稀释配成混合规范系列溶液，各元素浓度见附录A中表A.1。混合规范系列溶液制造后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存，保存期1个月。
注：可依据仪器的灵敏度、线性规模以及试样溶液中各元素实践含量恰当调整规范系列溶液中该元素的浓度和规模。
3.4.2 内标作业溶液：取适量内标单元素储藏液或内标多元素储藏液，用硝酸溶液(5＋95)制造成适宜浓度的多元素内标作业液，样液混合后的内标元素参阅浓度见附录A中A.5。内标作业液制造后转移至棕色玻璃容器中常温避光保存，保存期1个月。
注：内标溶液可在制造混合规范系列溶液和待测试样溶液中手动定量参加，亦可由仪器在线参加。内标浓度可以准确的经过内标进样量和样品进样量份额进行调理。
注：一切玻璃器皿及塑料器皿均需用硝酸溶液(1＋4)浸泡过夜，用水冲刷洁净备用。
称取0.5g(准确至0.1mg)试样，置于聚四氟乙烯消解内罐中，参加5mL～8mL硝酸，加盖放置1h，将消解罐密封后置于微波消解体系中，依照微波消解仪规范操作过程进行消解(消解参阅条件见附录B中表B.1)。消解完毕后，将消解罐移出消解仪，待消解罐彻底冷却后再缓慢敞开内盖，用少数水分两次冲刷内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于约140℃加热30min，或置于超声清洗机中超声5min，将消解液悉数转移至25mL或50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。
称取0.5g(准确至0.1mg)经破坏的试样，置于聚四氟乙烯消解内罐中，参加5mL～8mL硝酸，加盖放置1h，将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解(消解参阅条件见附录B中表B.1)。消解完毕后，待消解罐彻底冷却后再缓慢敞开内盖，用少数水分两次冲刷内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于约140℃加热30min，或置于超声清洗机中超声5min，将消解液悉数转移至25mL或50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。
仪器参阅作业条件见附录B中表B.2，元素参阅剖析形式见附录B中表B.3。
注：对没有适宜消除搅扰形式的仪器，需选用搅扰校对方程对测定成果进行校对，砷、镉、铅等元素搅扰校对方程见附录B中表B.4。
在所选仪器作业条件下，修改测定办法、依据待测元素的性质挑选相应的内标元素，待测元素和内标元本质荷比(m/z)见附录B中表B.5。
按浓度由低到高，测定含有内标元素的混合规范作业溶液中待测元素及内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素信号响应值的比值为纵坐标，制作规范曲线 试样溶液的测定
分别将空白试验溶液和试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，依据规范曲线得到试样溶液中待测元素的浓度。若测定成果超出规范曲线)稀释后再进行测定。
元素残留量＜0.100mg/kg时，计算成果保存2位有用数字；元素残留量≥0.100mg/kg时，计算成果保存3位有用数字。
食物触摸材料及制品中各元素残留量＞1.00mg/kg时，在重复性条件下取得的两次独立测定成果
的肯定差值不允许超出算术平均值的10％；0.100mg/kg＜各元素残留量≤1.00mg/kg时，在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差值不允许超出算术平均值的15％；各元素残留量≤0.100mg/kg时，在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差值不允许超出算术平均值的20％。
